Fő tartalom

Tantárgy/kurzus: Kémia könyvtár > 5. témakör

3. lecke: A meghatározó reagens mennyisége

Ismerkedés a gravimetriás meghatározásokkal: elpárologtatásos gravimetria

Ismerkedés az elpárologtatásos és a kicsapásos gravimetriás meghatározásokkal. Megnézünk egy mintafeladatot, ahol elpárologtatásos gravimetriával határozzák meg egy kristályvizes fémsó tisztaságát.

Mi a gravimetria?

A gravimetria (tömeg szerinti mennyiségi elemzés) olyan laboratóriumi módszer, amely a vizsgált anyag tömegét vagy koncentrációját az analízis során bekövetkező tömegváltozás alapján határozza meg. A gravimetriás elemzést használhatjuk arra, hogy a következő kérdésekre választ adjunk:

Mennyi a vizsgált anyag koncentrációja az oldatban?
Mennyire tiszta a minta? A minta lehet szilárd vagy akár oldat is.

A gravimetriás elemzésnek

2

fő típusa van. Mindkettőre jellemző, hogy a vizsgált anyag valamilyen fázisváltozáson megy keresztül, ily módon választjuk el a többi anyagtól, aminek eredményeként tömegváltozás következik be. Egyik vagy akár mindkét módszerről is hallhattál már úgy, mint gravimetriás elemzés. Ezen kívül az alábbi szemléletesebb, köznapi neveket is használjuk.

Az elpárologtatásos gravimetria esetén melegítéssel vagy kémiai úton történő bontással választjuk szét a minta összetevőit. A hevítés vagy kémiai bontás során az illékony komponensek távoznak, ami mérhető tömegváltozást eredményez. A lecke második felében egy példán keresztül részletesen is szó lesz elpárologtatásos gravimetriáról.

A kémiában beszélünk illóanyagokról és illó vagy illékony anyagokról. Az előbbi, állandósult szókapcsolatban az 'illó' szó főnévként szerepel, olyan anyagokat nevezünk így, amelyek könnyen párolognak, így jellegzetes illatuk, aromájuk van. A második esetben az illó és illékony melléknév, jelzőként arra utalnak, hogy az az anyag könnyen elpárologtatható. Erre láthatunk példát a következő mondatokban:

„A kedvenc apoláris oldószerem a pentán, mert olyan illékony, hogy könnyű eltávolítani a reakció lejátszódása után!”

Amikor egy anyag elpárolgott, akkor gyakran mondjuk, hogy „elillant”.

A kicsapásos gravimetria során csapadékképzési reakció segítségével választjuk el az oldat egy vagy több komponensét oly módon, hogy azok a hozzáadott lecsapószerrel szilárd anyagot képezzenek. Fázisátalakulás következik be, hiszen a meghatározandó komponens kiinduláskor az oldatban van, majd kémiai reakcióba lépve szilárd csapadékot képez. A szilárd anyagot szűréssel választhatjuk el az oldat többi részétől. A szilárd anyag tömege alapján kiszámítható az oldatban lévő ionvegyületek mennyisége vagy koncentrációja.

Ebben a leckében bemutatunk egy, a kémiai gyakorlatban alkalmazott elpárologtatásos gravimetriás elemzési példát. Arról is szó lesz, hogy milyen problémákkal találkozhatunk a gravimetriás elemzések során, illetve hogy ezek hogyan befolyásolhatják eredményeinket.

Példa: kristályvizes fémsó tisztaságának meghatározása elpárologtatásos gravimetriával

Rossz hír! Épp most szóltak, hogy ügyetlen laborsegédünk, Igor, véletlenül beszennyezett egy üveg kristályvizes bárium-kloridot (

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

), ismeretlen mennyiségű

KCl

-dal. Ahhoz, hogy meghatározzuk a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

tisztaságát,

9, 51 g

fémsó-keveréket hevítünk, így eltávolítjuk a vizet a mintából. Hevítés után a minta tömege

9, 14 g

-ra csökkent.

Az eredeti keverék hány tömegszázalék ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍-ot tartalmazott?

A gravimetriás elemzési feladatok egyszerű sztöchiometriai feladatok, csak néhány plusz lépést igényelnek. Remélhetőleg emlékszel még arra, hogy a sztöchiometriai számításoknál a rendezett egyenlet együtthatóira van szükség.

Először is nézzük meg, hogy mi történik a minta hevítése során. Eltávolítjuk a vizet a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

-ból, így vízmentes

{BaCl}_{2} (s z)

-t és vízgőzt,

H_{2} O (g)

-t kapunk. A hevítési reakció végére nem marad más, mint vízmentes

{BaCl}_{2} (s z)

és

KCl (s z)

keveréke. A következő számítások során feltételezzük az alábbi állításokat:

A minta teljes tömegvesztesége az elpárolgott $H_{2} O$ ‍-ből adódik, nem pedig egyéb bomlási folyamatból.
A víz teljes mennyisége a ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ vízvesztéséből származik.

Megjegyzés: Nem tudjuk, hogy mennyi szennyezőanyag,

KCl

van a keverékben. A

KCl

tömegszázalékos aránya

0 %

és

100 %

között bármekkora lehet! Valószínűleg nem

100 % a KCl

aránya, mivel hevítés hatására vízvesztés történt.

A vízvesztési reakciót felírhatjuk rendezett egyenlet formájában:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s z) \to {BaCl}_{2} (s z) + 2 H_{2} O (g)

A fenti egyenlet alapján az várható, hogy a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

minden egyes moljából

2 {mol H}_{2} O (g)

keletkezik. Ezt a sztöchiometriai arányt felhasználva a távozott víz anyagmennyiségéből kiszámolhatjuk a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

anyagmennyiségét az eredeti mintában.

Felírhatnánk a

KCl

-ot a reakcióegyenletünkbe. Ebben az esetben a nyíl mindkét oldalán fel kell tüntetni, mivel a

KCl (s)

sem fizikai, sem pedig kémiai reakcióban nem vesz részt:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s z) + KCl (s z) \to {BaCl}_{2} (s z) + 2 H_{2} O (g) + KCl (s z)

A fenti reakcióegyenlet szintén rendezett, és helyes, így használhatjuk a számításunkhoz. Ugyanahhoz a sztöchiometriai arányhoz és ugyanahhoz a válaszhoz jutnánk.

Láthatjuk a fenti, kiegészített egyenlet és a tananyagban alkalmazott egyenlet közötti kapcsolatot:

Mivel a

KCl

a reakcióegyenlet mindkét oldalán szerepel, és a halmazállapota sem változik, elhagyhatjuk mindkét oldalról, mint kísérő iont:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s z) + KCl (s z) \to {BaCl}_{2} (s z) + 2 H_{2} O (g) + KCl (s z)

Így ugyanahhoz az egyenlethez jutottunk!

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s z) \to {BaCl}_{2} (s z) + 2 H_{2} O (g)

Nézzük végig lépésről lépésre a számítást!

Első lépés: a minta tömegváltozásának meghatározása

A hő hatására elpárolgó víz mennyiségét megkapjuk, ha kiszámoljuk a minta tömegváltozását.

\begin{aligned} H_{2} O tömege & = Minta kindulási tömege - minta végső tömege \\ = 9, 51 g - 9, 14 g \\ = 0, 37 {g H}_{2} O \end{aligned}

Második lépés: az elpárolgott víz anyagmennyiségének meghatározása

Ahhoz, hogy a mólarány segítségével átszámoljuk a vízveszteség mennyiségét a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

mennyiségévé, át kell alakítanunk az elpárolgott víz tömegét mólokká. Ezt az átszámolást megtehetjük a víz molekulatömegének segítségével, amely

18, 02 g/mol

Víz tömege = 0, 37 {g H}_{2} O \cdot \frac{1 {mol H}_{2} O}{18, 02 {g H}_{2} O} = 2, 05 \cdot 10^{- 2} {mol H}_{2} O

Harmadik lépés: a víz anyagmennyiségének átszámolása a ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ anyagmennyiségévé

A víz móljait átalakíthatjuk a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

móljaivá a rendezett egyenlet mólarányának segítségével.

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O anyagmennyisége = 2, 05 \cdot 10^{- 2} {mol H}_{2} O \cdot \frac{1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{2 {mol H}_{2} O} = 1, 03 \cdot 10^{- 2} {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Negyedik lépés: a ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ anyagmennyiségének átszámolása tömeggé

Mivel a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

tömegszázalékát szeretnénk meghatározni, ismernünk kell a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

tömegét az eredeti mintában. A

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

molekulatömegének segítségével átszámolhatjuk a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

anyagmennyiségét tömeggé.

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O tömege = 1, 03 \cdot 10^{- 2} {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O \cdot \frac{244, 47 {g BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O} = 2, 51 {g BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Ötödik lépés: a ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ tömegszázalékának meghatározása az eredeti mintában

A tömegszázalékot kiszámolhatjuk a negyedik lépésben meghatározott tömeg és a minta kiindulási tömegének hányadosából.

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O tömegszázaléka = \frac{2, 51 g {BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{9, 51 g minta} \cdot 100 % = 26, 4 % {BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (Ezt nem fogjuk Igornak megköszönni!)

Összevont megoldás: a második, harmadik, és negyedik lépéseket egyetlen számolásban is felírhatjuk (azzal a kikötéssel, hogy különös figyelmet fordítunk a mértékegységekre). Ahhoz, hogy átszámoljuk a

H_{2} O

tömegét a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

tömegévé (amelyet az alábbi egyenletben „hidrát”-nak nevezünk, hogy egy kis helyet spóroljunk), a következő egyenletet kell megoldanunk:

Hidrát tömege = \underset{⏟}{0, 37 {g H}_{2} O \cdot \frac{1 {mol H}_{2} O}{18, 02 {g H}_{2} O}} \cdot \underset{⏟}{\frac{1 mol hidrát}{2 {mol H}_{2} O}} \cdot \underset{⏟}{\frac{244, 47 g hidrát}{1 mol hidrát}} = 2, 51 g hidrát

Második lépés: Harmadik lépés: Negyedik lépés:

H_{2} O móljainak meghatározása mólarány felírása {BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O tömegének meghatározása

Lehetséges hibaforrások

Hurrá, sikeresen használtuk a gravimetriát egy porkeverék tisztaságának meghatározására! Néha azonban, amikor a laborban tesszük ugyanezt, nem megy minden ilyen egyszerűen. Az alábbi hibák fordulhatnak elő:

Sztöchiometriai hibák, ha például nem rendezzük a ${BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O$ ‍ vízvesztési reakciójának egyenletét.
Kísérleti hibák, ha például nem hagyunk elég időt arra, hogy a minta teljes víztartalma elpárologjon, vagy elfelejtjük tárázni (lenullázni) a méréshez használt edény tömegét.

Milyen eredményt kapnánk a fenti esetekben?

Első lehetőség: elfelejtjük rendezni az egyenletet.

Ebben az esetben a harmadik lépés során helytelen mólarányt használnánk a számításunkhoz. A helyes mólarány,

\frac{2 H_{2} O}{1 {BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}

, használata helyett hibás,

\frac{1 H_{2} O}{1 {BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}

, mólarányt használnánk. Ez a harmadik lépés számolása során megduplázná a kristályvizes só anyagmennyiségét, amely megkétszerezné a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

teljes tömegszázalékát is. Így végül arra következtetnénk, hogy a minta sokkal nagyobb tisztaságú, mint amilyen valójában!

Gondolatmenet ellenőrzése: mennyi lenne a kristályvizes só a tömege az első esetben?

A rendezetlen egyenlet a következő:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O (s z) \to {BaCl}_{2} (s z) + H_{2} O (g)

Amikor rendezetlen reakcióegyenlet helytelen mólarányát használjuk arra, hogy a víz anyagmennyiségéből a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

anyagmennyiségét meghatározzuk (harmadik lépés), a következőt kapjuk:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O anyagmennyisége = 2, 05 \cdot 10^{- 2} {mol H}_{2} O \cdot \frac{1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol H}_{2} O} = 2, 05 \cdot 10^{- 2} {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Észrevetted, hogy ez a megoldás kétszer annyi, mint amennyit a helyes mólarány felhasználásával kapnánk? Így amikor a

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

anyagmennyiségét számoljuk át tömeggé (negyedik lépés), szintén a helyes válasz kétszeresét kapjuk:

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O tömege = 2, 05 \cdot 10^{- 2} {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O \cdot \frac{244, 47 {g BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O}{1 {mol BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O} = 5, 01 {g BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

Mi a történet tanulsága? Ellenőrizzük, hogy valamennyi reakcióegyenletet helyesen rendeztük-e!

Második lehetőség: nem volt elég időnk, és nem párolgott el az összes víz.

Bizonyos esetekben a kristályvizes és a vízmentes fémsó színe eltérő. Például a vízmentes réz(II)-szulfát fehér színű szilárd anyag, amely vízfelvétellel élénk kék színűvé változik. Ezekben az esetekben a száradási folyamat nyomon követésében a tömegváltozás mellett a színváltozás is segítségedre lehet. Kép forrása: Benjah-bmm27, Wikimedia Commons, közkincs

A második esetben nem távolítottuk el az összes vizet a mintából. Sajnos ennek több oka is lehetett. Például nem volt rá elég időnk, a szárítási hőmérsékletet túl alacsonyra állítottuk, vagy csak tévedésből, idő előtt abbahagytuk a minta hevítését. Hogyan befolyásolja ez a számításainkat?

Ebben az esetben az első lépésben meghatározott tömegváltozás kisebb lesz, mint amennyi valójában, ebből adódóan kevesebb mol vizet kapunk a második lépésben. Ez azt eredményezi, hogy a teljesen dehidratált mintához képest kisebb

{BaCl}_{2} \cdot 2 H_{2} O

tömegszázalékot számolunk. Így végül alulbecsüljük a kristályvizes só tisztaságát.

A kémikusok általában tömegállandóságig tartó szárítással próbálják meg elkerülni a második lehetőséget. Ez azt jelenti, hogy a szárítási folyamat alatt folyamatosan ellenőrizzük a tömegváltozást, egészen addig, amíg további tömegváltozást már nem tapasztalunk (ez a laboratóriumi mérlegünk pontosságától is függ). Amikor elkezdjük melegíteni a mintát, a vízvesztésből adódóan eleinte jelentős tömegcsökkenést várhatunk. Ahogy folytatjuk a minta melegítését, a tömegcsökkenés egyre kisebb lesz, mivel a mintában is egyre kevesebb a víz, amely elpárologhat. Egy bizonyos pontnál már nem marad elég víz a mintában ahhoz, hogy jelentős tömegváltozást eredményezzen, így a mért tömeg több mérés során is körülbelül ugyanakkora marad. Remélhetőleg ekkor már feltételezhetjük azt, hogy a mintánk teljesen száraz!

Gyakorlati tipp: amikor illékony anyagokat szeretnénk eltávolítani a mintából, a minta felületének nagysága mindig fontos tényező. Ha a minta felülete nagyobb, gyorsabb lesz a párolgás. A minta felületének nagyságát úgy növelheted, hogy a melegített felületen annyira vékonyra simítod, amennyire csak lehetséges; vagy a nagyobb, mintadarabokat összeaprítod, hiszen a nedvesség a darabok belsejében rekedhet.

Ez bizony előfordul! Személyes tapasztalatból mondom, sajnos elég gyakran. Szerencsére legalább két megoldás is létezik erre a problémára.

Ha sietned kell, átöntheted a száraz mintádat egy tiszta és tárázott edénybe. Ez egy kevés mintaveszteséget eredményezhet, ha a minta egy része a tárázatlan edényhez tapadt. Ugyanakkor ez az eljárás meglehetősen gyors!

Illetve úgy is meghatározhatod az eredeti edény tömegét, hogy előbb felírod a minta és az edény együttes tömegét, majd áttöltöd a mintád egy másik edénybe, elmosod és alaposan megszárítod a használt edényt, mielőtt megméred a tömegét. Ezután kivonod az edény tömegét a minta és az edény együttes tömegéből. Ez a módszer több időbe telik az edény mosogatása és szárítása miatt, ugyanakkor valószínűleg a minta tömegének pontosabb mérését eredményezi, amennyiben azt szeretnéd megállapítani.

Összefoglalás

A gravimetria olyan laboratóriumi módszerek csoportja, amelyek a bekövetkező tömegváltozások alapján határozzák meg a minták koncentrációját. Az elpárologtatásos gravimetria a tömeg szerinti elemzés egyik fajtája, amely a könnyen párolgó összetevő eltávolítása során fellépő tömegváltozást méri. Az elpárologtatásos gravimetriára példa egy kristályvizes só mennyiségének vagy tisztaságának meghatározása a melegítés hatására bekövetkező tömegváltozása alapján. Néhány hasznos tipp a gravimetriás meghatározásokhoz és számításokhoz:

Ellenőrizd a sztöchiometriát és bizonyosodj meg arról, hogy a reakcióegyenletek rendezettek.
Amikor egy mintából a könnyen párolgó komponenst szeretnéd eltávolítani, a mintát tömegállandóságig szárítsd.
Mindig tárázd le a mintatartó edényt.

Ha szeretnél többet olvasni a gravimetriás elemzések gyakori hibáiról, nézd meg ezt a cikket a kicsapásos gravimetriáról.

Szeretnél részt venni a beszélgetésben?

Jelentkezz be

Rendezés:

Még nincs hozzászólás.

Tudsz angolul? Kattints ide, ha meg szeretnéd nézni, milyen beszélgetések folynak a Khan Academy angol nyelvű oldalán.

Kémia könyvtár