If you're seeing this message, it means we're having trouble loading external resources on our website.

Ha webszűrőt használsz, győződj meg róla, hogy a *.kastatic.org és a *.kasandbox.org nincsenek blokkolva.

Fő tartalom

Ismerkedés a gravimetriás meghatározásokkal: elpárologtatásos gravimetria

Ismerkedés az elpárologtatásos és a kicsapásos gravimetriás meghatározásokkal. Megnézünk egy mintafeladatot, ahol elpárologtatásos gravimetriával határozzák meg egy kristályvizes fémsó tisztaságát.

Mi a gravimetria?

A gravimetria (tömeg szerinti mennyiségi elemzés) olyan laboratóriumi módszer, amely a vizsgált anyag tömegét vagy koncentrációját az analízis során bekövetkező tömegváltozás alapján határozza meg. A gravimetriás elemzést használhatjuk arra, hogy a következő kérdésekre választ adjunk:
  • Mennyi a vizsgált anyag koncentrációja az oldatban?
  • Mennyire tiszta a minta? A minta lehet szilárd vagy akár oldat is.
A gravimetriás elemzésnek 2 fő típusa van. Mindkettőre jellemző, hogy a vizsgált anyag valamilyen fázisváltozáson megy keresztül, ily módon választjuk el a többi anyagtól, aminek eredményeként tömegváltozás következik be. Egyik vagy akár mindkét módszerről is hallhattál már úgy, mint gravimetriás elemzés. Ezen kívül az alábbi szemléletesebb, köznapi neveket is használjuk.
Rajz Alíz-ről, Lewis Carroll "Alíz Csodaországban" című művéből, kezében egy barna, "Igyál meg" feliratú üveg.
Általában nem tanácsos titokzatos folyadékot inni! Talán Alíz is meghatározhatta volna gravimetriával, hogy mi volt az üvegcsében. Hogyan ellenőrizhette volna Alíz, hogy tartalmaz-e oldott ezüstsókat? Kép Alízről, Wikimedia Commons, közkincs
Az elpárologtatásos gravimetria esetén melegítéssel vagy kémiai úton történő bontással választjuk szét a minta összetevőit. A hevítés vagy kémiai bontás során az illékony komponensek távoznak, ami mérhető tömegváltozást eredményez. A lecke második felében egy példán keresztül részletesen is szó lesz elpárologtatásos gravimetriáról.
A kicsapásos gravimetria során csapadékképzési reakció segítségével választjuk el az oldat egy vagy több komponensét oly módon, hogy azok a hozzáadott lecsapószerrel szilárd anyagot képezzenek. Fázisátalakulás következik be, hiszen a meghatározandó komponens kiinduláskor az oldatban van, majd kémiai reakcióba lépve szilárd csapadékot képez. A szilárd anyagot szűréssel választhatjuk el az oldat többi részétől. A szilárd anyag tömege alapján kiszámítható az oldatban lévő ionvegyületek mennyisége vagy koncentrációja.
Ebben a leckében bemutatunk egy, a kémiai gyakorlatban alkalmazott elpárologtatásos gravimetriás elemzési példát. Arról is szó lesz, hogy milyen problémákkal találkozhatunk a gravimetriás elemzések során, illetve hogy ezek hogyan befolyásolhatják eredményeinket.

Példa: kristályvizes fémsó tisztaságának meghatározása elpárologtatásos gravimetriával

Rossz hír! Épp most szóltak, hogy ügyetlen laborsegédünk, Igor, véletlenül beszennyezett egy üveg kristályvizes bárium-kloridot (start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text), ismeretlen mennyiségű start text, K, C, l, end text-dal. Ahhoz, hogy meghatározzuk a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text tisztaságát, 9, comma, 51, start text, g, end text fémsó-keveréket hevítünk, így eltávolítjuk a vizet a mintából. Hevítés után a minta tömege 9, comma, 14, start text, g, end text-ra csökkent.
Az eredeti keverék hány tömegszázalék start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text-ot tartalmazott?
A gravimetriás elemzési feladatok egyszerű sztöchiometriai feladatok, csak néhány plusz lépést igényelnek. Remélhetőleg emlékszel még arra, hogy a sztöchiometriai számításoknál a rendezett egyenlet együtthatóira van szükség.
Először is nézzük meg, hogy mi történik a minta hevítése során. Eltávolítjuk a vizet a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text-ból, így vízmentes start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, left parenthesis, s, z, right parenthesis-t és vízgőzt, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, left parenthesis, g, right parenthesis-t kapunk. A hevítési reakció végére nem marad más, mint vízmentes start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, left parenthesis, s, z, right parenthesis és start text, K, C, l, end text, left parenthesis, s, z, right parenthesis keveréke. A következő számítások során feltételezzük az alábbi állításokat:
  • A minta teljes tömegvesztesége az elpárolgott start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text-ből adódik, nem pedig egyéb bomlási folyamatból.
  • A víz teljes mennyisége a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text vízvesztéséből származik.
Megjegyzés: Nem tudjuk, hogy mennyi szennyezőanyag, start text, K, C, l, end text van a keverékben. A start text, K, C, l, end text tömegszázalékos aránya 0, percent és 100, percentközött bármekkora lehet! Valószínűleg nem 100, percent, start text, a, space, K, C, l, end text aránya, mivel hevítés hatására vízvesztés történt.
A vízvesztési reakciót felírhatjuk rendezett egyenlet formájában:
start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, left parenthesis, s, z, right parenthesis, right arrow, start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, left parenthesis, s, z, right parenthesis, plus, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, left parenthesis, g, right parenthesis
A fenti egyenlet alapján az várható, hogy a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text minden egyes moljából 2, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, left parenthesis, g, right parenthesis keletkezik. Ezt a sztöchiometriai arányt felhasználva a távozott víz anyagmennyiségéből kiszámolhatjuk a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text anyagmennyiségét az eredeti mintában.
Nézzük végig lépésről lépésre a számítást!

Első lépés: a minta tömegváltozásának meghatározása

A hő hatására elpárolgó víz mennyiségét megkapjuk, ha kiszámoljuk a minta tömegváltozását.
H2O to¨mege =Minta kindulaˊsi to¨megeminta veˊgso˝ to¨mege=9,51g9,14g=0,37g H2O\begin{aligned} \text H_2 \text O \text{ tömege } &= \text{Minta kindulási tömege} - \text{minta végső tömege} \\ &= 9{,}51\,\text{g}-9{,}14\,\text{g} \\ &=0{,}37\,\text{g H}_2 \text O \end{aligned}

Második lépés: az elpárolgott víz anyagmennyiségének meghatározása

Ahhoz, hogy a mólarány segítségével átszámoljuk a vízveszteség mennyiségét a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text mennyiségévé, át kell alakítanunk az elpárolgott víz tömegét mólokká. Ezt az átszámolást megtehetjük a víz molekulatömegének segítségével, amely 18, comma, 02, start text, g, slash, m, o, l, end text.
start text, V, ı, with, \', on top, z, space, t, o, with, \", on top, m, e, g, e, end text, equals, 0, comma, 37, start cancel, start text, g, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, dot, start fraction, 1, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 18, comma, 02, start cancel, start text, g, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, end fraction, equals, 2, comma, 05, dot, 10, start superscript, minus, 2, end superscript, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text

Harmadik lépés: a víz anyagmennyiségének átszámolása a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text anyagmennyiségévé

A víz móljait átalakíthatjuk a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text móljaivá a rendezett egyenlet mólarányának segítségével.
start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, space, start text, a, n, y, a, g, m, e, n, n, y, i, s, e, with, \', on top, g, e, end text, equals, 2, comma, 05, dot, 10, start superscript, minus, 2, end superscript, start cancel, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, dot, start fraction, 1, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 2, start cancel, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, end fraction, equals, 1, comma, 03, dot, 10, start superscript, minus, 2, end superscript, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text

Negyedik lépés: a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text anyagmennyiségének átszámolása tömeggé

Mivel a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text tömegszázalékát szeretnénk meghatározni, ismernünk kell a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text tömegét az eredeti mintában. A start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text molekulatömegének segítségével átszámolhatjuk a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text anyagmennyiségét tömeggé.
start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, space, start text, t, o, with, \", on top, m, e, g, e, end text, equals, 1, comma, 03, dot, 10, start superscript, minus, 2, end superscript, start cancel, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, dot, start fraction, 244, comma, 47, start text, g, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 1, start cancel, start text, m, o, l, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, end fraction, equals, 2, comma, 51, start text, g, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text

Ötödik lépés: a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text tömegszázalékának meghatározása az eredeti mintában

A tömegszázalékot kiszámolhatjuk a negyedik lépésben meghatározott tömeg és a minta kiindulási tömegének hányadosából.
start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, space, start text, t, o, with, \", on top, m, e, g, s, z, a, with, \', on top, z, a, l, e, with, \', on top, k, a, end text, equals, start fraction, 2, comma, 51, start cancel, start text, g, end text, end cancel, start text, space, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 9, comma, 51, start cancel, start text, g, end text, end cancel, start text, space, m, i, n, t, a, end text, end fraction, dot, 100, percent, equals, 26, comma, 4, percent, start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, space, space, space, space, space, start text, left parenthesis, E, z, t, space, n, e, m, space, f, o, g, j, u, k, space, I, g, o, r, n, a, k, space, m, e, g, k, o, with, \", on top, s, z, o, with, \", on top, n, n, i, !, right parenthesis, end text
Összevont megoldás: a második, harmadik, és negyedik lépéseket egyetlen számolásban is felírhatjuk (azzal a kikötéssel, hogy különös figyelmet fordítunk a mértékegységekre). Ahhoz, hogy átszámoljuk a start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text tömegét a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text tömegévé (amelyet az alábbi egyenletben „hidrát”-nak nevezünk, hogy egy kis helyet spóroljunk), a következő egyenletet kell megoldanunk:
start text, H, i, d, r, a, with, \', on top, t, space, t, o, with, \", on top, m, e, g, e, end text, space, equals, space, start underbrace, 0, comma, 37, start cancel, start text, g, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, space, dot, space, start fraction, 1, start cancel, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, divided by, 18, comma, 02, start cancel, start text, g, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, end fraction, end underbrace, space, dot, space, start underbrace, start fraction, 1, start cancel, start text, m, o, l, space, h, i, d, r, a, with, \', on top, t, end text, end cancel, divided by, 2, start cancel, start text, m, o, l, space, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end cancel, end fraction, end underbrace, space, dot, space, start underbrace, start fraction, 244, comma, 47, start text, g, space, h, i, d, r, a, with, \', on top, t, end text, divided by, 1, start cancel, start text, m, o, l, space, h, i, d, r, a, with, \', on top, t, end text, end cancel, end fraction, end underbrace, space, equals, space, 2, comma, 51, start text, g, space, h, i, d, r, a, with, \', on top, t, end text space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, start text, M, a, with, \', on top, s, o, d, i, k, space, l, e, with, \', on top, p, e, with, \', on top, s, colon, end text, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, start text, H, a, r, m, a, d, i, k, space, l, e, with, \', on top, p, e, with, \', on top, s, colon, end text, space, space, space, space, space, space, start text, N, e, g, y, e, d, i, k, space, l, e, with, \', on top, p, e, with, \', on top, s, colon, end text
space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, space, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, space, m, o, with, \', on top, l, j, a, i, n, a, k, space, m, e, g, h, a, t, a, with, \', on top, r, o, z, a, with, \', on top, s, a, end text, space, space, space, start text, m, o, with, \', on top, l, a, r, a, with, \', on top, n, y, space, f, e, l, ı, with, \', on top, r, a, with, \', on top, s, a, end text, space, space, space, space, space, start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, space, start text, t, o, with, \", on top, m, e, g, e, with, \', on top, n, e, k, space, m, e, g, h, a, t, a, with, \', on top, r, o, z, a, with, \', on top, s, a, end text

Lehetséges hibaforrások

Hurrá, sikeresen használtuk a gravimetriát egy porkeverék tisztaságának meghatározására! Néha azonban, amikor a laborban tesszük ugyanezt, nem megy minden ilyen egyszerűen. Az alábbi hibák fordulhatnak elő:
  • Sztöchiometriai hibák, ha például nem rendezzük a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text vízvesztési reakciójának egyenletét.
  • Kísérleti hibák, ha például nem hagyunk elég időt arra, hogy a minta teljes víztartalma elpárologjon, vagy elfelejtjük tárázni (lenullázni) a méréshez használt edény tömegét.
Milyen eredményt kapnánk a fenti esetekben?
Első lehetőség: elfelejtjük rendezni az egyenletet.
Ebben az esetben a harmadik lépés során helytelen mólarányt használnánk a számításunkhoz. A helyes mólarány, start fraction, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 1, start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end fraction, használata helyett hibás, start fraction, 1, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, divided by, 1, start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text, end fraction, mólarányt használnánk. Ez a harmadik lépés számolása során megduplázná a kristályvizes só anyagmennyiségét, amely megkétszerezné a start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text teljes tömegszázalékát is. Így végül arra következtetnénk, hogy a minta sokkal nagyobb tisztaságú, mint amilyen valójában!
Gondolatmenet ellenőrzése: mennyi lenne a kristályvizes só a tömege az első esetben?
Mi a történet tanulsága? Ellenőrizzük, hogy valamennyi reakcióegyenletet helyesen rendeztük-e!
Második lehetőség: nem volt elég időnk, és nem párolgott el az összes víz.
A kézben tartott óraüvegen fehér, vízmentes réz(II)-szulfát, és hidratált réz(II)-szulfát található, amely víz hozzáadása után égkék színű foltként jelenik meg a fehér porkupac közepén.
Bizonyos esetekben a kristályvizes és a vízmentes fémsó színe eltérő. Például a vízmentes réz(II)-szulfát fehér színű szilárd anyag, amely vízfelvétellel élénk kék színűvé változik. Ezekben az esetekben a száradási folyamat nyomon követésében a tömegváltozás mellett a színváltozás is segítségedre lehet. Kép forrása: Benjah-bmm27, Wikimedia Commons, közkincs
A második esetben nem távolítottuk el az összes vizet a mintából. Sajnos ennek több oka is lehetett. Például nem volt rá elég időnk, a szárítási hőmérsékletet túl alacsonyra állítottuk, vagy csak tévedésből, idő előtt abbahagytuk a minta hevítését. Hogyan befolyásolja ez a számításainkat?
Ebben az esetben az első lépésben meghatározott tömegváltozás kisebb lesz, mint amennyi valójában, ebből adódóan kevesebb mol vizet kapunk a második lépésben. Ez azt eredményezi, hogy a teljesen dehidratált mintához képest kisebb start text, B, a, C, l, end text, start subscript, 2, end subscript, dot, 2, start text, H, end text, start subscript, 2, end subscript, start text, O, end text tömegszázalékot számolunk. Így végül alulbecsüljük a kristályvizes só tisztaságát.
A kémikusok általában tömegállandóságig tartó szárítással próbálják meg elkerülni a második lehetőséget. Ez azt jelenti, hogy a szárítási folyamat alatt folyamatosan ellenőrizzük a tömegváltozást, egészen addig, amíg további tömegváltozást már nem tapasztalunk (ez a laboratóriumi mérlegünk pontosságától is függ). Amikor elkezdjük melegíteni a mintát, a vízvesztésből adódóan eleinte jelentős tömegcsökkenést várhatunk. Ahogy folytatjuk a minta melegítését, a tömegcsökkenés egyre kisebb lesz, mivel a mintában is egyre kevesebb a víz, amely elpárologhat. Egy bizonyos pontnál már nem marad elég víz a mintában ahhoz, hogy jelentős tömegváltozást eredményezzen, így a mért tömeg több mérés során is körülbelül ugyanakkora marad. Remélhetőleg ekkor már feltételezhetjük azt, hogy a mintánk teljesen száraz!
Gyakorlati tipp: amikor illékony anyagokat szeretnénk eltávolítani a mintából, a minta felületének nagysága mindig fontos tényező. Ha a minta felülete nagyobb, gyorsabb lesz a párolgás. A minta felületének nagyságát úgy növelheted, hogy a melegített felületen annyira vékonyra simítod, amennyire csak lehetséges; vagy a nagyobb, mintadarabokat összeaprítod, hiszen a nedvesség a darabok belsejében rekedhet.

Összefoglalás

A gravimetria olyan laboratóriumi módszerek csoportja, amelyek a bekövetkező tömegváltozások alapján határozzák meg a minták koncentrációját. Az elpárologtatásos gravimetria a tömeg szerinti elemzés egyik fajtája, amely a könnyen párolgó összetevő eltávolítása során fellépő tömegváltozást méri. Az elpárologtatásos gravimetriára példa egy kristályvizes só mennyiségének vagy tisztaságának meghatározása a melegítés hatására bekövetkező tömegváltozása alapján. Néhány hasznos tipp a gravimetriás meghatározásokhoz és számításokhoz:
  • Ellenőrizd a sztöchiometriát és bizonyosodj meg arról, hogy a reakcióegyenletek rendezettek.
  • Amikor egy mintából a könnyen párolgó komponenst szeretnéd eltávolítani, a mintát tömegállandóságig szárítsd.
  • Mindig tárázd le a mintatartó edényt.
Ha szeretnél többet olvasni a gravimetriás elemzések gyakori hibáiról, nézd meg ezt a cikket a kicsapásos gravimetriáról.

Szeretnél részt venni a beszélgetésben?

Még nincs hozzászólás.
Tudsz angolul? Kattints ide, ha meg szeretnéd nézni, milyen beszélgetések folynak a Khan Academy angol nyelvű oldalán.