If you're seeing this message, it means we're having trouble loading external resources on our website.

Ha webszűrőt használsz, győződj meg róla, hogy a *.kastatic.org és a *.kasandbox.org nincsenek blokkolva.

Fő tartalom

Gravimetriás analízis és kicsapásos gravimetria

A kicsapásos gravimetria definíciója, kidolgozott feladat, ahol két sóból álló keverék tisztaságát kicsapásos gravimetriával határozzuk meg. 

Mit jelent a kicsapásos gravimetria?

A kicsapásos gravimetria olyan analitikai módszer, amely kicsapási reakció segítségével választja el a vizsgálandó ionokat az oldattól. Azt a vegyületet, amelyet azért adunk az oldathoz, hogy leváljon a csapadék, kicsapó reagensnek vagy lecsapószernek nevezzük. A szilárd csapadékot szűréssel választhatjuk el a megmaradt folyadéktól, és az így kapott csapadék tömegét felhasználva a rendezett egyenlet segítségével ki tudjuk számolni az oldatban lévő ionvegyületek mennyiségét vagy koncentrációját. A kicsapásos gravimetriát néha egyszerűen csak gravimetriás elemzésként emlegetik, bár ez az analitikai módszerek egy tágabb csoportjára utal, melybe a kicsapásos és az elpárologtatásos gravimetria is tartozik. Ha szeretnél többet olvasni a gravimetriás elemzésről, nézd meg ezt a leckét a gravimetriás elemzésről és elpárologtatásos gravimetriáról.
Ebben a tananyagban megoldunk egy olyan feladatot, melyben egy vízben oldott ionvegyület mennyiségét határozzuk meg a kicsapásos gravimetria segítségével. Szó lesz az esetlegesen előforduló gyakori hibaforrásokról is, mert a laborban néha nem úgy mennek a dolgok, ahogy terveztük, és egy kis felkészülés jól jöhet!
Oldott ezüstsók, mint például az ezüst(I)-nitrát, használhatók lecsapószerként ahhoz, hogy meghatározzuk egy mintában előforduló halogenidionok mennyiségét. A csapadék tömege a halogenidionok oldatbeli koncentrációját adja meg, míg a csapadék színe a különböző ezüstsók megkülönböztetését is lehetővé teszi. Ezen a képen különböző ezüstsókat tartalmazó kémcsövek láthatóak: sárgás színű AgI (a bal oldalon), halványsárga színű AgBr (középen) és fehér színű AgCl (a jobb oldalon). Ezüst-halogenid csapadékokról készített kép, Cychr; Wikipedia, CC BY 3,0

Mintafeladat: MgCl2-NaNO3 porkeverék összetételének meghatározása

Jaj, ne! Az a haszontalan laboráns, Igor, megint összekeverte a vegyszeresüvegeket. (Védelmében szólva, a fehér, kristályos porok ránézésre könnyen összetéveszthetők, éppen ezért fontos elolvasni a címkéket!)
Balszerencsénknek köszönhetően 0,7209g ismeretlen összetételű porkeverékünk van, amely MgCl2-ot és NaNO3-ot tartalmaz. Azt szeretnénk megállapítani, hogy mennyi a két vegyület egymáshoz viszonyított aránya a porkeverékben, amelyet teljesen feloldottunk vízben. Feleslegben adtunk hozzá ezüst(I)-nitrát lecsapószert, AgNO3(aq)-ot, és AgCl(sz) csapadék képződését tapasztaltuk. Miután a csapadékot leszűrtük és megszárítottuk, a szilárd anyag tömegét 1,032g-nak mértük.
Az eredeti keverék hány tömegszázalék MgCl2-ot tartalmaz?
Bármely gravimetriás elemzési számítás igazából csak sztöchiometriai feladat néhány plusz lépéssel. Mivel ez sztöchiometriai feladat, a reakcióegyenlet rendezésével kell majd kezdenünk. Ebben az esetben a MgCl2(aq) és az AgNO3(aq) közötti kicsapási reakció érdekel minket, amely során AgCl(sz) keletkezik, ha az AgNO3(aq)-ot feleslegben feleslegben alkalmazzuk.
Ahogy már említettük, a csapadékképződési reakciók tulajdonképpen kicserélődési reakciók, így a termékeket megkaphatjuk a kiindulási anyagok anionjainak (vagy kationjainak) felcserélésével. Amennyiben szükséges, ellenőrizzük az oldhatósági szabályokat, majd rendezzük az egyenletet. Ebben a feladatban a csapadék, az AgCl(sz) már adott volt. Ez azt jelenti, hogy nekünk már csak a másik terméket, a Mg(NO3)2(aq)-ot kell felírnunk, és ellenőriznünk kell, hogy az egyenlet jól van-e rendezve. A rendezett reakcióegyenlet a következő:
MgCl2(aq)+2AgNO3(aq)2AgCl(sz)+Mg(NO3)2(aq)
A rendezett egyenlet megadja, hogy 1mól MgCl2(aq)-ból, amelynek a mennyiségét szeretnénk meghatározni, 2mól AgCl(sz) képződését várhatjuk, ez a képződő csapadék. Ezt a mólarányt felhasználva az AgCl(sz) anyagmennyiségéből kiszámíthatjuk a MgCl2(aq) anyagmennyiségét. Eközben a következőket feltételezzük:
  • A csapadék teljes mennyisége AgCl(sz). Nem kell aggódnunk amiatt, hogy a NaNO3 csapadékot képezne.
  • Az összes Cl(aq) elreagált, hogy AgCl(sz)-t képezzen. A sztöchiometria felől közelítve: biztosnak kell lennünk abban, hogy feleslegben adagoljuk az AgNO3(aq) lecsapószert, hogy a MgCl2(aq) összes Cl(aq)-ja elreagáljon.
Most nézzük végig a számítást lépésről lépésre.

Első lépés: az AgCl(sz) csapadék tömegéből kiszámoljuk annak anyagmennyiségét

Mivel feltételezzük, hogy a csapadék teljes tömegét az AgCl(sz) adja, az AgCl moláris tömegének segítségével átszámolhatjuk a csapadék tömegét anyagmennyiséggé.
AgCl(sz) anyagmennyisége=1,032g AgCl1mol AgCl143,32g AgCl=0,007201mol AgCl=7,201103mol AgCl

Második lépés: a csapadék anyagmennyisége alapján meghatározzuk a MgCl2 anyagmennyiségét

Ismerve az AgCl(sz) csapadék anyagmennyiségét, meghatározhatjuk a MgCl2(aq) anyagmennyiségét a rendezett egyenlet mólarányának segítségével.
MgCl2(aq) anyagmennyisége=7,201103mol AgCl1mol MgCl22mol AgCl=3,600103mol MgCl2

Harmadik lépés: a MgCl2 anyagmennyiségéből kiszámoljuk annak tömegét

Mivel az eredeti minta MgCl2 tömegszázalékos összetételét szeretnénk meghatározni, az MgCl2 anyagmennyiségéből a molekulatömeg felhasználásával ki kell számolnunk annak tömegét.
MgCl2 tömege=3,600103mol MgCl295,20g MgCl21mol MgCl2=0,3427g MgCl2

Negyedik lépés: meghatározzuk a MgCl2 tömegszázalékos mennyiségét a kiindulási porkeverékben

A kiindulási keverékben a MgCl2 tömegszázalékos mennyisége meghatározható a harmadik lépésben meghatározott MgCl2 tömegének és a minta tömegének arányából.
MgCl2 tömegszázaléka=0,3427g MgCl20,7209g minta100%=47,54%MgCl2a mintában      (Köszi Igor!)
Gyorsabb megoldás: az első, második és harmadik lépést egyetlen lépésben is felírhatjuk, amennyiben ügyelünk a mértékegységekre; ha minden kiesik, ami nem kell, akkor valószínűleg jól írtuk fel.
MgCl2 tömege=1,032g AgCl1mol AgCl143,32g AgCl1mol MgCl22mol AgCl95,20g MgCl21mol MgCl2=0,3427g MgCl2
                                               Első lépés:                      Második lépés:          Harmadik lépés:
     AgCl anyagmennyiségének meghatározása      mólarány felírása      MgCl2 tömegének meghatározása                                  

Lehetséges hibaforrások

Most már tudjuk, hogy hogyan használjuk a sztöchiometriai ismereteinket a kicsapásos gravimetriás kísérletek eredményeinek értelmezéséhez. Azonban amikor laborban végzel gravimetriás kísérleteket, azt tapasztalhatod, hogy különböző tényezők befolyásolhatják a kísérleted eredményeit (és így a számításaidat is). Néhány nehézség, amivel találkozhatsz:
  • Kísérleti hibák, például amikor nem várjuk meg, hogy a csapadék teljesen megszáradjon.
  • Sztöchiometriai hibák, mint amikor például a csapadékképződési reakció egyenletét rendezetlenül hagyjuk, vagy az AgNO3(aq)-ot nem feleslegben adagoljuk.
Mi történne az előző kérdésre adott válaszunkkal a fenti esetekben?
Ahhoz, hogy egy kicsapásos gravimetriás kísérletben elválasszuk a csapadékképződési reakcióban keletkezett csapadékot az oldattól, használhatunk vákuum-szűrőrendszert, például olyat, amilyen a képen is látható. Kép forrása: OpenStax Chemistry, CC BY 4,0

Első lehetőség: a csapadék nem teljesen száraz

Lehet, hogy a laborgyakorlat során kifutottál az időből, vagy a vákuum-szűrőrendszer összeszerelése nem volt tökéletes, és így nem keletkezett kellően erős vákuum. Valószínűleg az sem segít, hogy a vizet a szerves oldószerekkel ellentétben közismerten nehéz teljes egészében eltávolítani a mintából, mivel a víz forráspontja viszonylag magas, és amikor csak lehet, hidrogénkötést alakít ki. Nézzük végig, hogy a visszamaradt víz hogyan befolyásolhatja a számításainkat.
Amennyiben a csapadék nem teljesen száraz, amikor megmérjük a tömegét, azt hisszük majd, hogy az AgCl(sz) tömege nagyobb, mint amennyi valójában (mivel az AgCl(sz) és a visszamaradt víz együttes tömegét mérjük). Az AgCl(sz) nagyobb tömege azt eredményezi, hogy az első lépésben több mól AgCl(sz)-ot számolunk, aminek segítségével több mól MgCl2(sz)-t kapunk a keverékre. Így az utolsó lépésben azt kapjuk, hogy a MgCl2(sz) tömegszázalékos aránya nagyobb, mint amennyi valójában.
Gyakorlati tanács: ha van időd, a szárítási folyamat végén többszöri méréssel megbizonyosodhatsz arról, hogy a minta tömege már nem változik tovább. Ezt állandó tömegig történő szárításnak nevezzük, és ugyan ez nem biztosítja, hogy a mintád teljes egészében száraz legyen, de biztosan segít! A szárítási folyamat alatt akár meg is keverheted a mintádat, hogy összetörd a nagyobb darabokat, és ezzel is növeld a minta felületét. Ugyanakkor vigyázz arra, hogy nehogy kilyukaszd a szűrőpapírt!

Második lehetőség: elfelejtettük rendezni az egyenletet!

Emlékszel arra, amit korábban mondtunk, hogy a gravimetriás elemzés tulajdonképpen csak egy sztöchiometriai feladat? Ez azt jelenti, hogy egy helytelenül rendezett egyenlet igencsak elronthatja a számolásainkat. Megnézzük, mi lesz, ha az alábbi rendezetlen egyenlet sztöchiometriai együtthatóit használjuk:
MgCl2(aq)+AgNO3(aq)AgCl(sz)+Mg(NO3)2(aq)           (Vigyázat: Rendezetlen!)
Ez az egyenlet (helytelenül!) azt adja meg, hogy 1 mol AgCl(sz) az eredeti porkeverék 1 mol MgCl2-jából keletkezett. Ha ezt az arányt használjuk a MgCl2 tömegének meghatározásához, a következőt kapjuk:
MgCl2 tömege=1,032g AgCl1mol AgCl143,32g AgCl1mol MgCl21mol AgCl95,20g MgCl21mol MgCl2=0,6854g MgCl2
                                                                                    helytelen mólarány!                                            
Ezzel tehát az számoltuk ki, hogy a MgCl2 tömege a mintánkban kétszerese a helyes mennyiségnek! Így a MgCl2 tömegszázalékát túl fogjuk becsülni, méghozzá kétszeres szorzóval:
MgCl2 tömegszázaléka=0,6854g MgCl20,7209g minta100%=95,08%MgCl2a mintában   (a 47,54%-hoz képest!!)

Harmadik lehetőség: nem adagoltuk feleslegben az AgNO3(aq)-ot

Az utolsó esetben feltehetjük azt a kérdést, hogy mi történne, ha az AgNO3(aq)-ot nem adagolnánk feleslegben. Azt tudjuk, hogy ez nem vezetne helyes megoldáshoz, mivel az AgNO3(aq) feleslege nélkül elreagálatlan Cl maradna az oldatban. Ez azt jelenti, hogy az AgCl(sz) tömege az oldatban már nem adna támpontot az eredeti keverék MgCl2-tartalmának kiszámításához, mivel így nem számolnánk az oldatban maradt Cl-al. Így alábecsüljük az eredeti keverék MgCl2 tömegszázalékát.
Ehhez kapcsolódó, talán még fontosabb kérdés, amelyre válaszolnunk kell:
Hogyan lehetünk biztosak abban, hogy az AgNO3(aq)-ot feleslegben adagoljuk?
Amennyiben erre a kérdésre tudnánk a választ, biztosak lehetnénk a számításainkban. Ebben a feladatban:
  • van 0,7209g porkeverék, amely egy bizonyos tömegszázalékban MgCl2-ot tartalmaz;
  • a rendezett egyenletből azt is tudjuk, hogy 1 mol MgCl2-hoz legalább 2 mol AgNO3(aq) szükséges.
Nincs azzal semmi gond, ha van valamennyi AgNO3(aq) feleslegben, amennyiben az összes Cl elreagált. A maradék AgNO3 egyszerűen az oldatban marad, és szűréssel el tudjuk távolítani.
Hogyan határozzuk meg, hogy mennyi AgNO3-ot kell adnunk az oldathoz, amennyiben nem tudjuk a porkeverék pontos MgCl2-tartalmát? Azt tudjuk, hogy minél több MgCl2 van a porkeverékben, annál több AgNO3-ra van szükségünk. Szerencsére eleget tudunk ahhoz, hogy felkészülhessünk a legrosszabb esetre, amikor is a keverékünk 100%-ban MgCl2-ból áll. Ebben az esetben lehet a legtöbb MgCl2 a keverékben, ami azt jelenti, hogy ekkor van szükségünk a legtöbb AgNO3-ra.
Tegyük fel, hogy a keverék 100%-ban MgCl2-ból áll. Hány mól AgNO3 szükséges? Ez megint csak egy sztöchiometriai feladat. Az AgNO3 anyagmennyiségét úgy tudjuk meghatározni, hogy a minta tömegét átszámoljuk a MgCl2 anyagmennyiségévé a molekulatömeg segítségével, majd ebből a mólarány segítségével kiszámoljuk az AgNO3 anyagmennyiségét:
AgNO3 anyagmennyisége=0,7209g MgCl21mol MgCl295,20g MgCl22mol AgNO31mol MgCl2=1,514102mol AgNO3
Ez az eredmény azt mutatja, hogy ha nem is tudjuk pontosan a keverékünk MgCl2 tartalmát, nem lesz problémánk, amíg legalább 1,514102mol AgNO3-ot adunk az oldathoz.

Összefoglalás

A kicsapásos gravimetria gravimetriás elemzési módszer, amely csapadékképződési reakció segítségével határozza meg az ionvegyületek mennyiségét vagy koncentrációját. Például ahhoz, hogy meghatározzuk egy halogenidion, mint például a Br(aq), mennyiségét, használhatunk Ag+ -iont tartalmazó oldatot. Néhány hasznos tipp kicsapásos gravimetriás kísérletekhez és számításokhoz:
  • Ellenőrizd a sztöchiometriát, bizonyosodj meg arról, hogy a reakcióegyenletek jól vannak rendezve.
  • Győződj meg arról, hogy a csapadékot állandó tömegig szárítottad.
  • A lecsapószert feleslegben adagold.

A szórakozás kedvéért...

Tegyük fel, hogy van 0,4015 g porkeverék, amely MgCl2-ból és NaCl-ból áll. Ehhez a keverékhez AgNO3(aq)-ot adagolunk feleslegben, aminek következtében 1,032g AgCl(sz) csapadékot kapunk.
Hány mól MgCl2 és NaCl volt a kiindulási porkeverékben?
A választ 4 értékes jeggyel add meg!
mol MgCl2
mol NaCl

Szeretnél részt venni a beszélgetésben?

Még nincs hozzászólás.
Tudsz angolul? Kattints ide, ha meg szeretnéd nézni, milyen beszélgetések folynak a Khan Academy angol nyelvű oldalán.